1干濕一體激光粒度儀實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要原料及儀器
鈦白粉：Ｒ－2196，滑石粉：T－777A；石墨烯:SE1132。HELOS/BF干濕二合一激光粒徑分析儀，鏡頭測(cè)試范圍(Ｒ)為Ｒ1(0.1～35μm)、Ｒ3(0.5～175μm)、Ｒ5(0.5～875μm)。
1.2試驗(yàn)方法
(1)干法測(cè)試
稱(chēng)取一定量充分混合均勻的樣品，在(105±2)℃的烘箱中烘15min，除去水分。選擇測(cè)試模式為干法。設(shè)置分散壓力、震動(dòng)槽速率等參數(shù)。加樣測(cè)試，遮光率控制在7%～10%。
(2)濕法測(cè)試
濕法測(cè)試的樣品分為干粉樣品和液態(tài)樣品。干粉樣品在測(cè)試前要充分混合，保證樣品的均勻性。液態(tài)樣品搖勻后直接加入樣品槽。不易分散的樣品在樣品槽內(nèi)加入適量的分散劑，調(diào)整泵速、超聲時(shí)間、強(qiáng)度、攪拌速率，選擇合適的鏡頭，開(kāi)始測(cè)試。遮光率在8%～12%之間。
1.3粒徑分布參數(shù)
Xb=aμm：表示粒徑小于aμm的粒徑占總體積的b%；VMD:體積平均粒徑。
2結(jié)果與討論
2.1鈦白粉粒徑分布的測(cè)試
2.1.1干法測(cè)試
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；分散壓力0.6MPa；震動(dòng)槽速率60%；觸發(fā)條件為遮光率＞1%開(kāi)始測(cè)試，遮光率小于1%停止。
測(cè)試結(jié)果：X1=0.20μm；X50=0.60μm；X99=1.80μm；VMD為0.69μm。
2.1.2濕法測(cè)試(未加分散劑)
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；泵速40%；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%。
測(cè)試結(jié)果：X1=0.11μm；X50=0.84μm；X99=2.52μm；VMD為0.90μm。
2.1.3濕法測(cè)試(加分散劑六偏磷酸鈉)
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；泵速40%；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%。
測(cè)試結(jié)果：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD為0.74μm。
2.1.4鈦白粉粒徑分布2種測(cè)試方法之間的差異
從鈦白粉干法和濕法測(cè)試結(jié)果可以看出，2種方法的測(cè)試結(jié)果相近，干法比濕法測(cè)試結(jié)果偏小。干法與加分散劑的濕法測(cè)試相比，2種方法的X1值相差0.09μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD相差0.05μm。濕法測(cè)試中若不加分散劑，樣品在分散介質(zhì)中無(wú)法充分分散，樣品的粒徑分布圖中會(huì)出現(xiàn)雙峰?？梢?jiàn)分散劑對(duì)于樣品分散效果的影響較大，合適的分散劑有利于樣品在分散介質(zhì)中分散，保證測(cè)試的準(zhǔn)確性。
2.2滑石粉粒徑分布的測(cè)試
2.2.1干法測(cè)試
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；分散壓力0.3MPa；震動(dòng)槽速率65%；觸發(fā)條件為遮光率＞1%開(kāi)始測(cè)試，遮光率小于1%停止。
測(cè)試結(jié)果：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD為5.41μm。
2.2.2濕法測(cè)試(未加分散劑)
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；泵速40%；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%。
測(cè)試結(jié)果：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD為7.03μm。
2.2.3濕法測(cè)試(加分散劑六偏磷酸鈉)
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；泵速40%；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%。
測(cè)試結(jié)果：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD為7.03μm。
2.2.4滑石粉粒徑分布2種測(cè)試方法之間的差異
比較滑石粉干法測(cè)試和濕法測(cè)試的粒徑分布圖可以看出，濕法比干法測(cè)試結(jié)果偏大。滑石粉密度較大，在干法測(cè)試的過(guò)程中，選擇了0.3MPa的分散壓力。濕法測(cè)試中，加入分散劑和未加分散劑的測(cè)試結(jié)果相近，可以看出添加分散劑對(duì)滑石粉的測(cè)試結(jié)果影響不大?；勰軌蜉^好地分散在水中。
2.3石墨烯粒度分布的測(cè)試
2.3.1干濕一體激光粒度儀干法測(cè)試
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；分散壓力0.1MPa；震動(dòng)槽速率65%；觸發(fā)條件為遮光率＞1%開(kāi)始測(cè)試，遮光率小于1%停止。
測(cè)試結(jié)果：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD為3.89μm。
2.3.2濕法測(cè)試(不加分散劑)
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；泵速40%；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%。
測(cè)試結(jié)果：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD為10.19μm。
2.3.3濕法測(cè)試(加分散劑)
測(cè)試條件：Ｒ1鏡頭；泵速40%；超聲時(shí)間30s；攪拌速率40%。
測(cè)試結(jié)果：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99=18.04μm；VMD為7.95μm。
2.3.4石墨烯2種測(cè)試方法之間的差異
從石墨烯2種方法的測(cè)試結(jié)果可以看出，干法的測(cè)試結(jié)果偏小，濕法的測(cè)試結(jié)果較大(加入分散劑測(cè)試)。這是因?yàn)槭悠访芏容^小，會(huì)浮在分散介質(zhì)上，樣品的分散效果較差。2種方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，說(shuō)明石墨烯樣品難于在水中較好地分散，干法測(cè)試更適合石墨烯。濕法測(cè)試中，添加分散劑和不加分散劑的粒徑分布結(jié)果相差也較大，說(shuō)明使用分散劑六偏磷酸鈉可以較好地分散石墨烯。而分散劑的濃度和用量對(duì)樣品分散效果的影響則需要通過(guò)另外的實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。
2.4涂料粒徑分析干法和濕法之間的差異
干法和濕法雖然測(cè)試的結(jié)果比較接近，但是由于兩者的分散介質(zhì)的折射指數(shù)不一樣，兩者的測(cè)試結(jié)果之間會(huì)有一些差異。進(jìn)行粒徑分析，重要的是要保證樣品在各自使用的介質(zhì)中的分散效果。干法的進(jìn)樣速率、壓力等分散條件的選擇要合適，在保證可以分散好樣品的情況下，盡量選擇較小的壓力，減少對(duì)樣品顆粒的沖擊，避免顆粒的二次破碎。對(duì)于一些難于分散的樣品，比如氧化鐵，密度較大，需要選擇較大的分散壓力，否則無(wú)法取得好的分散效果，或者改變進(jìn)樣量來(lái)改變樣品的分散效果。濕法進(jìn)樣要通過(guò)改變攪拌速率、超聲時(shí)間來(lái)進(jìn)行調(diào)整，同時(shí)使用合適的分散劑來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行分散。對(duì)于一些較輕，可漂浮在分散介質(zhì)上的樣品，要延長(zhǎng)樣品的測(cè)試時(shí)間，以利于樣品的充分分散。同時(shí)濕法測(cè)試應(yīng)該使用超聲波去除氣泡，否則會(huì)在結(jié)果中形成拖尾峰。
2.5干法和濕法測(cè)試的重復(fù)性比較
2.5.1干法測(cè)試重復(fù)性
重復(fù)性指標(biāo)是衡量粒徑分布測(cè)試結(jié)果好壞的重要指標(biāo)，是指同一個(gè)樣品多次測(cè)量結(jié)果之間的偏差，通常用X50之間的偏差表示。粒徑分布的重復(fù)性測(cè)試與樣品的分散程度有較大的關(guān)系，樣品分散的好，則測(cè)試的重復(fù)性也較高。選取2種常用的顏填料鈦白粉和滑石粉進(jìn)行干法重復(fù)性試驗(yàn)。結(jié)果
2.5.2干濕一體激光粒度儀濕法測(cè)試重復(fù)性
選取乳液和鈦白粉分別進(jìn)行了2次濕法重復(fù)測(cè)量。
目前在GB/T21782.13—2009中規(guī)定了粉末涂料粒徑測(cè)試重復(fù)性的要求為2次測(cè)試結(jié)果的任何一個(gè)粒度級(jí)分區(qū)間的偏差不大于1%。從以上樣品的測(cè)試結(jié)果來(lái)看，干法測(cè)試和濕法測(cè)試的重復(fù)性均滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求。
影響重復(fù)性測(cè)試的主要因素是樣品的分散程度，所以測(cè)試前取樣要保證樣品的均勻性，對(duì)于容易團(tuán)聚的樣品，其重復(fù)性較差，所以無(wú)論是干法測(cè)試還是濕法測(cè)試，均要做好樣品的前處理工作。干粉狀樣品，要注意除水干燥。對(duì)于一些在水中分散不好的干粉樣品，需要在分散介質(zhì)中加入分散劑，設(shè)置好儀器的超聲時(shí)間、攪拌速率等輔助分散條件。濕法測(cè)試用液態(tài)樣品，需要將樣品攪拌均勻。乳液、水分散體樣品，由于被測(cè)粒子已經(jīng)在樣品中分散形成了穩(wěn)定體系，所以測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性較好。濕法測(cè)試的分散介質(zhì)對(duì)于樣品的影響很大，容易和分散介質(zhì)(水)發(fā)生反應(yīng)，或和水的折射率相差不大的樣品不宜使用濕法測(cè)試。而對(duì)于像氧化鐵之類(lèi)的密度較大的樣品，使用干法測(cè)試分散性較差，可以使用濕法進(jìn)行測(cè)試。通過(guò)加入分散劑，延長(zhǎng)超聲時(shí)間，提高攪拌速率，使樣品可以充分分散，從而提高樣品的測(cè)試重復(fù)性。